果蔬中农药残留快速检测的质量控制探讨

张兴龙，丁宗博，魏亦山，于新海，王海波

(青岛市农产品质量安全中心，山东青岛 266000)

摘 要：针对农药残留快速检测技术在应用过程中出现的准确度、精密度问题，本文阐述了果蔬中农药残留快速检测的质量控制措施，涵盖了从抽样到结果报告全过程，以期提高快速检测民生实事工程质量，更好地保障农产品质量安全。

关键词：蔬菜;农药残留;快速检测;质量控制

由于易操作、成本低、测试速度快等优点，酶抑制法测定果蔬中农药残留的快速检测技术已成为当前基层农产品质量安全检测机构采用频率较高的农残检测方法[1-2]。为保障检测结果的准确性，在日常检测工作中要进行质量控制。质量控制的好坏直接影响着速测工作，影响着基层检测机构的检测能力。

本文主要从人员、仪器设备、试剂、抽样和样品检测等方面对测定果蔬中农药残留的快速检测提出了质量控制措施[3-4]，旨在为快速检测技术在生产经营者与监管人员中的应用与推广提供技术参考。

1 人员的质量控制

1.1 人员资格

快速检测机构检测人员应经过培训并通过考核持证上岗;同时，检测人员要熟悉《农产品质量安全法》，掌握快速检测技术的原理、操作规程、质量控制要求，熟练掌握仪器设备的使用与维护，并积极参加上级主管部门组织的业务培训，持续提升自身的检测能力和业务水平[5]。

1.2 人员档案

检测人员要有管理档案，档案中包含其学历水平、培训内容、考核项目等相关信息，并及时更新。

1.3 人员防护

检测人员在检测时要着工作服，佩戴安全防护用品，严禁在实验室进食或吸烟等，并熟悉环境保护要求。

2 仪器设备的质量控制

2.1 设备种类

快速检测机构要配置农药残留速测仪、电子天平、漩涡混合器等仪器，其性能、指标均能满足检测要求。

2.2 设备档案

仪器设备要建立完整的设备档案，档案中包含购置文件、仪器信息、使用说明书、维修记录和校准证书等，并需标注唯一性标识、状态标识、使用与维护记录等。

2.3 设备管理

农药残留速测仪要定期进行校准，用标签标注其状态、校准日期、校准单位、有效期等信息，并定期进行维护保养。

3 试剂的质量控制

3.1 试剂验收

快速检测机构要配备农药残留快速检测试剂盒，试剂盒中应包含缓冲溶液、胆碱酯酶、显色剂和底物等。购买的试剂要进行验收，并给出验收结论。验收内容包含外观、包装、有效期、附带的文件资料等，如试剂过期或包装破损，应拒绝接收。

3.2 试剂管理

验收合格的试剂应注意防潮、防虫，需要冷藏保存的应放入冰箱贮存。建立试剂库进出台账，按照先进先出、近保质期先出的原则使用，领用时要填写领用登记表，定期检查库存量和有效期等信息，并严格按照环境保护要求妥善处理废弃的试剂。

3.3 试剂配制

配制缓冲溶液时，以蒸馏水或去离子水为佳，不允许使用矿泉水、自来水，以免其中的矿物离子等影响提取液的pH值。配制好的缓冲液应置于0～4 ℃保存，使用前需恢复至室温。

4 抽样的质量控制

4.1 抽样方法

为保证抽检样品具有代表性，产地采样时，可参考NY/T 789—2004[5]要求，确定抽样单元;市场采样时，同一摊位、同一品种、同一来源和同批销售的为1个抽样单元。每个抽样单元内采集1个代表性样本。

4.2 抽样要求

抽样前应制订方案，并事先准备好抽样袋、标签等抽样用具，并保证不会对样品造成污染;不得预先通知被抽检者，抽样人员不得少于2名，同时要填写快速检测抽样单，抽样单要包含样品名称、样品编号、抽样基数、抽样数量、生产或进货日期、受检单位(名称、联系人、地址、电话)和生产单位(名称、联系人、地址、电话)等内容，并经抽样人员和被抽检人员签字或公章确认。

抽取好的样品应单独用抽样袋装好，并将带有唯一性样品编号的样品标签贴于抽样袋明显位置，防止错漏和混淆。抽取的样品应尽快送到检测地点，并及时进行检测。

5 样品检测的质量控制

5.1 样品前处理

不同种类的样品取样重量和取样部位有所差异，见表1。将样品擦去表面泥土，用专用剪刀剪成1 cm×1 cm大小，置于烧杯中，加入10 mL缓冲溶液，振荡2 min，静置3～5 min，将其过滤即为样品提取液。而对于特殊样品即含有植物次生质的样品，如葱、蒜、香菜、芹菜等，容易出现假阳性，采用整株浸提的方法来消除干扰。

5.2 检测

上机测定时，应提前打开农残速测仪预热稳定30 min，室温应控制在20 ℃左右。前处理好的样品溶液和空白对照溶液放置同样时间后，按照操作流程尽快上机检测吸光度。快检结果成阳性的，需进行二次重复测定。检测过程中，环境条件(温度、湿度、噪声等)应满足仪器设备和检测方法规定的要求。当环境条件偏离要求时，应立即停止检测。

5.3 原始记录

检测完成后要填写农产品快速检测原始记录表，记录表内容应包含标题、样品名称、样品编号、检测日期、检测项目、检测结果和结果判定、检测人员签名等内容。发生记录错误需修改时，要采用杠改方式，并在作废处加盖个人印章或签名，不得涂改、描改或刮改。原始记录要编制成册，并归档保存。

5.4 结果报告

检测结束后，快速检测机构要尽快将结果告知被抽检者。对于不合格样品要书面报告监管部门，并配合监管部门依法依规处理。

6 结语

为确保检测结果的准确性，在果蔬农药残留快速检测过程中，质量控制措施要严格执行，将误差控制到最小。同时，对于抑制率超过50%的样品，建议进一步采用色谱或质谱方法定性定量分析，确定具体农药品种和含量，并及时追溯处理，保障农产品质量安全。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测:GB/T 5009.199—2003[S].北京:中国标准出版社,2003.

[2]中华人民共和国农业部.蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法:NY/T 448—2001[S].北京:中国农业出版社,2001.

[3]刘召部,李建平,尹星懿.蔬菜农药残留快速检测实验室内部质量控制[J].现代农业科技,2018(3):133-134.

[4]赵艳华.农产品农药残留速测中常见影响因素的探讨[J].吉林农业(学术版),2012(3):14.

[5]中华人民共和国农业部.农药残留分析样本的采集方法:NY/T 789—2004[S].北京:中国农业出版社,2004.