索氏抽提法与滤袋法测定坚果与籽类食品中脂肪含量的比较

朱贝贝

(谱尼测试集团股份有限公司，北京 100080)

摘 要：本试验选择索氏抽提法和滤袋法两种方式对不同坚果与籽类中的脂肪含量进行测定。结果表明，两种方法测定结果的均值比值在99.1%～100.7%，测定结果基本一致。经检验可知，样本测定结果差异不显著(P>0.05)。因此，在实验室条件允许的情况下可以选择滤袋法进行试验。

关键词：索氏抽提法;滤袋法;测定;坚果与籽类;脂肪含量

脂肪，也被称之为油脂，其主要组成为碳、氢、氧元素，作为食品中最主要的营养成分之一，其存在于不同食品之中。在生产和加工过程中，产品的脂肪含量对产品的口感、组织结构、外观等都有一定影响[1]。因此，进行有效的食品脂肪含量检测是很有必要的，不仅能够保障其品质和营养价值，也能够为高效的质量管理、工艺监督起到决定性因素。由于脂肪主要成分是油脂，不溶于水，但却极易溶于有机溶剂，因此在以往的测定过程中会使用低沸点的有机溶剂进行萃取处理。索氏抽提法是测定脂肪含量的经典方法[2]。但该方法操作复杂、耗时较长，难以满足快速、大批量的检测要求。滤袋法是一种简易高效的检测方法，通过减重法即可测得样本含油量[3]。本文旨在深入探寻索氏抽提法与滤袋法测定坚果与籽类样本中脂肪数值的差异，通过多样化的测量方式保证坚果与籽类脂肪含量测定的准确性、可行性和高效性。

1 材料与方法

1.1 材料

市场购买的白芝麻样本、扁桃仁样本、核桃仁样本、花生样本、开心果样本、杏仁样本、夏威夷果样本、腰果样本、葵花籽样本、蚕豆样本分别放入研钵中进行磨粉制样。

1.2 试剂与仪器

石油醚(CnH2n+2)：石油醚沸程为30～60 ℃;硅藻土;脱脂棉;滤纸;棉线;分析天平：精确到0.000 1 g;电热鼓风干燥箱：103 ℃;干燥器：内装有效干燥剂;索氏提取仪;消化装置：XT15i 脂肪分析仪;滤袋：ANKOM XT4滤袋;封口机;耐溶剂记号笔。

1.3　试验方法

1.3.1 索氏抽提法

(1)试验原理。脂肪易溶于有机溶剂。试样直接用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸发除去溶剂，干燥，得到游离态脂肪的含量[4]。

(2)具体操作。①称取充分混匀后的试样2 g(准确至0.000 1 g)，全部移入滤纸筒内。将滤纸筒用棉线扎牢固之后放入索氏抽提仪的抽提筒中，将样本连同索氏抽提仪的抽提筒一同放入103 ℃电热鼓风干燥箱烘1 h，以除去样本中的水分，将索氏抽提仪的抽提筒放入干燥器中冷却至室温，备用。②索氏抽提仪的抽提筒连接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提仪冷凝管上端加入石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使石油醚不断回流抽提(6～8次/h)，抽提8 h。③提取结束时，用磨砂玻璃片接取1滴提取液，磨砂玻璃片上无油斑表明提取完毕，回收溶剂。④取下接收瓶，待接收瓶内溶剂剩余1～2 mL时，在水浴上蒸干，再于103 ℃干燥1 h，放干燥器内冷却1 h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2 mg)。试样中脂肪的含量计算如式1。

式中：X为试样中脂肪的含量，g/100 g:m1为恒重后接收瓶和脂肪的含量，g;m0为接收瓶的质量，g;m2为试样的质量，g;100为换算系数。

1.3.2 滤袋法

(1)试验原理。将试样在103 ℃条件下烘干，然后用石油醚在一定温度下进行提取，提取前后试样质量减少部分占试样质量的百分比即为试样中脂肪含量[5]。

(2)具体操作。①开启冷凝装置，将滤袋放入XT15i脂肪分析仪中进行分批操作，分析仪能同时放置15个滤袋(此次试验中最多放了10个)，操作时将设定时间维持在1 h，温度控制在90 ℃。进行提取。②用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称量0.5 g硅藻土，称取充分混匀后的试样1 g(准确至0.000 1 g)，全部移入滤袋内;在距离滤袋上边缘大约2 mm处用封口机封口。然后将样本在滤袋中展平，均匀分布;在烘箱中103 ℃条件下干燥1 h以除去样本中的水分，将滤袋取出放入干燥器中冷却至室温，备用。同批次做硅藻土空白样。③仪器显示提取完毕关机后，取出滤袋，放入烘箱中在103 ℃条件下干燥1 h，然后取出放入干燥器中冷却至室温称量直至恒重(直至两次称量的差不超过2 mg)。试样中脂肪含量的计算如式2。

式中：X为试样中脂肪的含量，g/100 g;m5为抽提前滤袋和试样的质量，g;m3为抽提恒重后滤袋和试样的质量，g;m4为试样的质量，g;c1为滤袋加硅藻土的质量，g;c2为抽提后滤袋加硅藻土的质量，g;100为换算系数。

2 结果与分析

试验数据采用EXCEL、SPSS软件，进行统计归纳与计算，检验，索氏抽提法与滤袋法试验数据统计学分析对比结果见表1。由表1可知，经索氏抽提法与滤袋法测定10个样本，其均值比值在99.1%～100.7%，检测结果基本一致，经检验可知，样本测定结果无显著性差异(P>0.05)。

3 结论

综上所述,通过测定数值来看，两种测定方式的检测结果具有高度的一致性，均能够有效地检测出坚果与籽类当中脂肪的含量。索氏抽提法作为传统的检测方式，仪器价格便宜，但检测时间较长，包滤纸包操作步骤繁琐容易损失样本，试剂消耗大，同时检验员在进行试验时，需要将有机试剂从冷凝管位置倒入到接收瓶中对身体也会有一定伤害。而滤袋法更加快速、有效，符合人文和实际生产需求，化学试剂消耗量的减少也降低了生产成本。但滤袋法仪器成本要比索氏提取仪高。因此两种方式均有不同的优缺点，在试验室条件允许的情况下可以选择滤袋法进行试验。

参考文献

[1]魏永义,刁静雯,张莉.索氏抽提法测定火腿中的脂肪含量[J]肉类工业,2016(2):39-40.

[2]杨鸿雁,陈丽丽,梁世岳,等.索氏抽提残余法与ANKOM滤袋法检测饲料粗脂肪含量的比较[J].黑龙江畜牧兽医,2018(24):157-159.

[3]尤梦圆,苏宇辰,王凤香,等.滤袋法测定油料及粕含油量的研究[J].中国油脂,2016,41(10):106-108.

[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 食品中脂肪的测定:GB 5009.6—2016[S].北京:中国标准出版社,2016.

[5]张丽英,隋连敏,杨文军.滤袋法快速测饲料中脂肪和总脂肪[J].饲料工业,2010,31(5):35-36.

作者简介：朱贝贝(1992—)，女，河北石家庄人，本科。研究方向：食品检测与分析。