发酵乳脂肪测定的不确定度评定

2021-05-24 10:58:03 来源: 食品安全导刊

　　发酵乳脂肪测定的不确定度评定

　　根据JJF1059.1-2012的规定，并按照GB 5009.6-2016的检测方法，建立了发酵乳中脂肪测定不确定度的数学模型，同时对影响发酵乳中脂肪测定的各分量结果进行了评定，并分析和讨论了检测结果，评定程序和方法适用于同类型试验的不确定度评定。

　　脂肪含量是发酵乳产品的重要质量指标。笔者结合实验室日常检验情况，根据GB 5009.6-2016第三法，对影响测量发酵乳中脂肪含量的不确定度因素进行评定。本文研究了测定发酵乳中脂肪含量过程中的主要影响分量，计算出了发酵乳中脂肪含量的合成不确定度和扩展不确定度，并分析比较相关影响因素。

　　实验部分

　　仪器和试剂

　　电子分析天平、离心机、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅、干燥器（内置干燥剂）、抽脂瓶、氨水、无水乙醚、无水乙醇、石油醚

　　环境条件。检测环境温度：18℃～22℃，相对湿度30%～40%

　　测试方法

　　本实验中，测定发酵乳中脂肪含量的方法，主要依据GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法。具体操作过程如下：①称样：称取充分混匀试样10g（精确至0.0001g）于抽脂瓶中。②水解：加入2.0ml氨水，充分振荡并混匀，立即将抽脂瓶放入65℃±5℃的水浴槽中，加热15min～20min，每隔2分钟取出手动振荡。水解完成后，取出抽脂瓶，冷却至室温。静置30s。③抽提：分别加入10mL乙醇、25mL乙醚、25mL石油醚并剧烈振荡抽脂瓶，对脂肪进行提取。[1]将加塞的抽脂瓶在500r/min～600r/min下离心5min，静置后将上层有机相倒出，加入5ml乙醇冲洗抽脂瓶壁，然后重复③的过程3次。④称量：合并所有提取液，通过旋转蒸发仪，蒸馏掉有机溶剂。将脂肪收集瓶放入100℃±5℃的烘箱中干燥1小时，取出后置于干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作至恒重。

　　测试对象

　　某品种风味发酵乳，脂肪含量3.3g/100g。

　　数学模型

　　式中:X —试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);m1—恒重后脂肪收集瓶和脂肪的质量,单位为克(g);m2—脂肪收集瓶的质量,单位为克(g);m3—空白试验中,恒重后脂肪收集瓶和抽提物的质量,单位为克(g);m4—空白试验中脂肪收集瓶的质量,单位为克(g);m—样品的质量,单位为克(g);100—换算系数。

　　测量不确定度来源分析

　　不确定度分量主要来源于样品制备、重复性实验等。[2]样品的均匀性，电子分析天平的最大允许误差、样品脂肪提取效率、实验过程中环境及水解温度等均为影响不确定度的分量。

　　不确定度的评定

　　（1）使用电子分析天平时引入的不确定度。本实验室日常使用到的电子分析天平，其按JJG 1036-2008《电子天平》国家计量检定规程规定，0～100g称量范围的MPE为±0.0005g。称量过程引入的标准不确定度U1为：

　　发酵乳脂肪测定平均称重10g，相对测量不确定度为：

　　恒重过程中，称取抽脂瓶使用相同的电子分析天平，因此，标准不确定度U2=U1，空抽脂瓶平均重量为108.3652g，空抽脂瓶引起的相对测量不确定度为：

　　（2）样品制备及萃取过程中引入的不确定度

　　采用添加水平为4.0g/100g的样品进行回收率实验，结果见表1：

　　标准不确定度：

　　相对标准不确定度：

　　（3）重复性实验。在相同的可重复的条件下，对样品进行8次重复性实验，结果见表2。

　　标准不确定度：

　　相对标准不确定度：

　　（4）试剂空白。本实验使用的试剂为氨水、无水乙醚、无水乙醇、石油醚均为分析纯，符合标准要求，对脂肪含量影响忽略不计。

　　（5）合成相对标准不确定度。

　　（6）扩展不确定度.

　　u=0.03633×3.305=0.120

　　取k=2则扩展不确定度为：

　　U=2×0.120=0.240g/100g≈0.2g/100g

　　（7）结果汇总。本实验所测定的发酵乳样品中脂肪的含量为（3.3±0.20）g/100g，测定结果中的±0.3g/100g为结果的扩展不确定度，由标准不确定度及包含因子相乘所得。

　　结语

　　常规检测实验室，在重复性条件下测定发酵乳制品中脂肪含量的过程中，样品称重、脂肪萃取、重复性实验是影响测定结果不确定度的主要分量。样品实验前制备和脂肪萃取过程对结果的影响最大，[3]建议在日常检测过程中首先应采取混匀、均质等方式保证样品的均匀性，其次在萃取过程中，应适当增加萃取次数，以提高萃取率，减小萃取过程引入的不确定度。

　　参考文献：

　　[1]国家食品药品监督管理总局，国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》.北京：中国标准出版社,2016.

　　[2]中华人民共和国质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S].北京：中国标准出版社，2012.

　　[3]国家技术监督局.测量不确定度的评定与表示指南[M].北京：中国计量出版社.2000.

　　王瑜1 郭爱娟2

　　1.青岛市产品质量检验技术研究所

　　2.欧陆分析检测技术服务（青岛）有限公司

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