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ICP-MS法检测药食同源性食物中的重金属分析

2021-03-04 14:12:55 来源: 食品安全导刊

  ICP-MS法检测药食同源性食物中的重金属分析
  
  为了检测药食同源性食物内含有的重金属元素含量,本文运用了ICP-MS检测法,完成铅、镉、汞、铜、砷五类重金属元素的测定。结果发现了这5种重金属元素达到的线性关系相关系数均在0.9955以上,达到82.28%~115.15%的回收率,以《中国药典》内药食同源食物的重金属有害元素标准为依据,在测定的17种药食同源性食物中,共有5种重金属元素含量测定达到98.95%合格率,但是镉有超标。得出了对药食同源性食物可以运用ICP-MS检测法,适用于多个重金属元素同时测定,对于测定结果个别严重的重金属元素污染,需要重视控制此方面完善有关限定标准和检测方法。
  
  在我国一直以来都有“药食同源、药食同理、药食同用”这三类客观存在的情况,而人民在日常生活中药食同源性食物更是尤为常见,有着极高的使用频率。但是也存在日益凸显的药食同源食物安全问题,其中重金属元素超标尤为凸显,重金属元素一旦被人体摄入过量,就会对身体健康造成严重影响,破坏机体的新陈代谢和生理作用,导致发生各类疾病[2]。所以本文对药食同源类食物提出运用ICP-MS检测法,完成重金属元素检测,为制定限量标准提供基础依据。
  
  试验材料
  
  仪器试药
  
  本次试验采用了MARS6 CLASSIC微波消解仪、PQMS系列电感耦合等离子质谱仪、铅、镉、汞、铜、砷五种重金属单元素标准溶液,标准储备溶液,硝酸、XPE205电子分析天平、YB-500A中药粉碎机、101-3干燥箱。
  
  样品
  
  本次试验选择了山楂、枸杞子、黑枣、百合、莲子、薏仁、赤小豆、龙眼肉、核桃仁、茯苓、葛根、粉葛、淮山、黄芪、麦冬、罗汉果、胎菊,以上17种药食同源性食物。
  
  方法
  
  样品预处理
  
  在60℃下干燥放置试品共2h,粉碎获得粗粉大约取0.3g,精密称定后置于耐高温微波消解仪内,之后加5ml硝酸和30%浓度的1ml过氧化氢。在密闭状态下(见表1)作为消解程序。直至完全消解处理后,冷却消解液至低于60℃,将消解罐取出自然放冷,转入消解液至50ml量瓶内,使用少量清水完成循环3次的消解罐洗涤过程,在量瓶内合并洗液,将200μg金单元素标准溶液加入其中,清水稀释摇晃均匀可得试验制品。
  
  仪器条件
  
  设定0.02停驻时长、100次扫描次数、STD测量模式和45s测定时间。
  
  配置标准曲线
  
  制备标准品储备液
  
  分别适量取铅、镉、汞、铜、砷五种重金属单元素标准溶液,采用2%浓度硝酸溶液进行稀释处理,直至最终获得每1ml溶液内含有分别1μg、1μg、1μg、10μg、0.5μg铅、镉、汞、铜、砷的溶液。
  
  制备标准品溶液
  
  精密称取适量铅、镉、铜、砷五种重金属标准品储备量,采用2%浓度硝酸溶液稀释处理,获得每种储备液内含有1L铅、砷为0μg、1μg、5μg、10μg、20μg,镉有0μg、0.5μg、2.5μg、5μg、10μg,铜有0μg、50μg、100μg、200μg、500μg的系列浓度混合溶液。取适量汞标准储备液,采用2%浓度硝酸溶液稀释处理,获得每种储备液内含有1L含汞0μg、0.2μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液。
  
  制备内标溶液
  
  精密称取适量锗、铟、铋的单元素标准溶液,清水稀释处理获得每1ML含有混合溶液1μg。
  
  结果与分析
  
  方法学考察
  
  通过在本次试验中完成铅、镉、汞、铜、砷五种重金属元素,在质量范围内达到较好的线性关系,分别在精密度、重复性、回收率检测试验中,获得低于5%的RSD值,这一结果表示运用ICP-MS检测法能够获得较好的精密度和重复性,以及较高的回收率,所以可以满足试验分析要求(见表2)。
  
  重金属测定结果
  
  在17种药食同源性食物中通过运用ICP-MS检测法,测定铅、镉、汞、铜、砷五种重金属元素,参照我国《中国药典》相关重金属限定标准值,发现在空白试验中并未检出5种元素,运用智能仪器软件自动扣除空白试验结果之后,依据取样量和稀释倍数最终计算所得结果。最终完成本次测定17种药食同源性食物的重金属含量测定结果。发现多数药食同源性食物在重金属元素含量上都处于合格界限内,但是也有少量食物批次存在镉金属含量超标问题。(见表3)作为因为本次测定17类食物不同批次样品获得的结果较多,本文篇幅有限仅列举山药、葛根、白芷、黄芪的重金属元素含量测定为例。在本次测定种发现百合的镉含量超标最为突出,需要进一步分析造成此种情况,是否有关于百合生长土壤污染、加工和运输等环节所致,或是百合自身某成分在测定镉时受到实验干扰,以及百合是否具备重金属元素辐射富集作用等。另外本次试验测定结果还显示:根类品种较果实类品种食物内的重金属元素含量更高,这一情况可能有关于根类食物品种的营养吸收快,与土壤距离近且需要较长的生长周期相关。
  
  总而言之,在本文对药食同源性食物内的重金属元素含量测定采用了ICP-MS测定法,发现线性关系相关系数均在0.9955以上和82.28%~115.15%的回收率。参照《中国药典》相关标准限值,共有5种重金属元素含量测定达到98.95%合格率,但是百合内镉元素有明显超标。总之,运用ICP-MS检测法,适用于多个重金属元素同时测定,对于测定结果个别严重的重金属元素污染,需要重视控制此方面完善有关限定标准和检测方法。
  
  参考文献
  
  [1]张书敏.微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法[J].百科论坛电子杂志
  
  [2]陈松,黄必奎,黄瑞松等.ICP-MS法测定壮药了刁竹中5种重金属元素的含量[J].广西医科大学学报
  
  [3]吕洪亮,赵旻,李红等.微波消解-ICP-MS法检测8种药材中8种重金属的含量[J].沈阳药科大学学报
  
  [4]冀国强,李颖,张爽等.一起产气荚膜梭菌食物中毒事件的实验室检测分析[J].疾病监测,2020,35(6):
  
  [5]孔丹丹,李歆悦,闫卉欣等.药食两用植物药中重金属污染及其健康风险评估模型的建立——以黄芪,党参,昆布为例[J].中国中药杂志
  
  作者简介:赵强,硕士学历,助理工程师,研究方向:食品元素检测
  
  赵强
  
  许昌市食品药品检验检测中心

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