2022-03-03 17:10:58 来源: 食品安全导刊
关爱国
(江西科技职业学院,江西南昌 330000)
摘 要:卵磷脂(Lecithin)是一种含磷酸的类脂化合物,是构成细胞生物膜的基本组成成分,具有较高的营养价值和生理调节机能,并且作为一种天然的表面乳化剂,具有乳化、分散、润湿、速溶、脱膜和分离等作用,主要存在于大豆、菜籽、花生、蛋黄中。本研究以鸡蛋蛋黄为原料,通过有机溶剂萃取法提取卵磷脂,探索卵磷脂粗提物的最佳提取工艺。有机溶剂采用乙醚溶液,并通过单因素及正交实验对回流提取过程进行了优化。通过实验数据分析,得出影响卵磷脂提取率的因素依次为乙醚浓度>提取温度>提取时间;回流提取最佳工艺条件为:乙醚浓度为90%,温度为30 ℃,提取时间为1 h。为卵磷脂生产工艺的市场化提供参考依据。
关键词:鸡蛋;卵磷脂;粗提物
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
原料:市售新鲜鸡蛋。
试剂:乙醚(分析纯);丙酮。
1.2 设备
磁搅拌器(79-1型,江苏中大仪器厂);离心机(TDL80-2B型,上海安亭科学仪器厂);真空干燥器(DZF-6020型,上海-恒科学仪器有限公司);旋转蒸发仪(SHZ-Ⅲ型,上海亚荣生化仪器厂)[1]。
1.3 实验方法
1.3.1 卵磷脂的提取工艺流程
卵磷脂的提取工艺流程如图1所示。
1.3.2 操作要点
(1)蛋黄分离[2]。取3 kg左右鸡蛋,先用清水冲洗干净,再将蛋黄与蛋清分离,大约能获得500 g蛋黄(须将蛋黄和蛋清彻底分离)。称量一定量的鸡蛋蛋黄(去蛋清)于洁净的带塞三角锥形瓶中备用。
(2)乙醚浓度配制[2]。分别配制体积分数为75%、80%、85%、90%、95%的乙醚各120 mL,以备后用。
(3)搅拌回流提取。将准备好的蛋黄搅拌均匀,向其中加入一定浓度的乙醚溶液,然后在磁搅拌器上搅拌回流提取一定时间后,静置10 min,经漏斗过滤,往残渣中加入同浓度的乙醚溶液,再将其放于磁搅拌器上搅拌回流提取一定时间,过滤,取滤液,与第一次滤液合并,加入一定量丙酮除杂质,待用[4]。
(4)离心。将粗提物离心分离,离心机的转速为4 000 r/min,时间10 min。
(5)蒸发回收。将第一次提取液和第二次提取液混合,在旋转蒸发仪中用60 ℃水浴回收乙醚。
(6)过滤。将磁搅拌器搅拌后的提取液用布氏漏斗在旋转蒸发仪上真空抽滤,滤饼用一定量丙酮冲洗[5]。
(7)真空干燥。减压真空干燥约30 min,温度为60 ℃、真空度为-0.09~-0.1 MPa。
2 结果与分析
2.1 乙醚浓度对粗卵磷脂提取率的影响
选取95%乙醚、90%乙醚、85%乙醚、80%乙醚、75%乙醚进行水平试验。其他条件:提取时间40 min;温度30 ℃。实验结果如图2所示,在试验取值范围内,乙醚浓度为90%时,卵磷脂得率可达到最大值。在乙醚浓度大于90%时,由于乙醚容易挥发,使提取率没有提高,因此,90%乙醚为提取卵磷脂的最佳浓度。
2.2 提取温度对粗卵磷脂提取率的影响
选取温度为20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃进行水平实验。其他条件恒定:95%乙醚;提取时间30 min。实验结果如图3所示,在试验取值范围内,提取率随萃取温度的增大而逐渐增加,30 ℃时提取率达到最大,高于30 ℃反而下降。提取过程是固-液相之间的扩散过程,温度较低时提高提取温度,可以增加分子的动能,从而提高溶质扩散速率,导致卵磷脂溶解度增大。但是,高于30 ℃后,提取率下降的原因可能是由于卵磷脂溶于乙醚是放热反应,溶解度随温度的上升而减小,故卵磷脂的提取温度以30 ℃为宜。
2.3 提取时间对卵磷脂提取的影响
选取时间为20 min、30 min、40 min、60 min、80 min进行水平试验。其他条件恒定:95%乙醚;温度30 ℃。实验结果如图3所示,结果表明,卵磷脂提取率随萃取时间的延长而增加。由于溶质分子的溶解扩散需要一定时间,延长静置时间,有利于提高卵磷脂提取率。由图4可知,提取时间在1 h后曲线上升比较平缓,从经济、效率等方面考虑,提取时间以1 h最为合适。
2.4 提取工艺优化
根据乙醚浓度、萃取温度、萃取时间对卵磷脂提取率的影响,设计3水平3因素L9(33)正交实验(表1),实验结果如表2。
实验结果表明,最优工艺条件为323,即乙醚浓度为90%,温度为30 ℃,提取时间为1 h,在该提取条件下,得率为14.50%。对表2进行极差分析可知:对卵磷脂提取率影响因素依次为乙醚浓度>提取温度>提取时间。
3 结论
本研究以蛋黄为原料,利用乙醚溶液作为提取剂、丙酮除去杂质提取蛋黄卵磷脂,研究了提取温度、提取时间、溶剂浓度对提取率的影响。最佳提取条件为:乙醚浓度为90%,温度为30 ℃,提取时间为1 h,在该提取条件下,得率为14.50%。刚制备时产品为白色,放置一段时间后变为黄色,久置变为棕褐色,可能是由于分子中存在不饱和脂肪酸,存放过程中易受光线、空气及温度的影响而变色,因此,产品宜放在低温、棕色瓶密封储存。
参考文献
[1]吕维忠,钟振声.一种天然食品乳化剂的提取工艺研究[J].广州食品工业科技,1999(2):5-6.
[2]赵彬侠,张小罩,卢荣,等.蛋黄卵磷脂的提纯工艺研究[J].西北大学学报(自然科学版),2004(3):297-300.
[3]邹亚萍,马坤.卵磷脂在制药行业中的应用研究[J].江西化工,2003(4):128-129.
[4]李清春,张景强.卵磷脂的特性及其在食品中的应用[J].保鲜与加工,2001(1):23-25.
[5]何秋星.天然表面活性剂卵磷脂在化妆品中的应用[J].韶关大学学报,1995(2):133-139.