离子色谱法测定天然矿泉水中溴酸盐的不确定度评定

李　阳，孙洪梅，马清书*，张　昊

(国家饮用水产品质量监督检验中心，吉林白山 134300)

摘 要：目的：本文通过对矿泉水中溴酸盐的测定，分析了测定溴酸盐过程中不确定度因素的来源，并对其进行评定。方法：采用离子色谱法，对矿泉水中溴酸盐进行测定。结果：通过计算给出矿泉水中溴酸盐的不确定度。

关键词：离子色谱法，溴酸盐，不确定度

溴酸盐[1]是矿泉水及等多种天然水源在经过后所生成的消毒副产物，受热后易分解，在国际上被定为2B级的潜在[2]。因此，应严格控制其在限量浓度范围内。不确定度是指在实验测量结果中，由于测量误差的存在而对被测量值不能确定的程度，故而测量不确定度也是测量结果中的一部分。因此为了保证实验结果的准确可靠性，需要对其进行不确定度的分析与评定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

ICS-1500型离子色谱测定仪，美国戴安;离子色谱柱：AS19型阴离子分析柱;淋洗液：氢氧化钾;1 000 mg/L溴酸根标准物质溶液，中国计量科学研究院。

1.2 实验用具

100 mL容量瓶、5 mL刻度吸量管(A级)、5 mL移液管(A级)、2 mL移液管(A级)[3]。

1.3 试验方法

1.3.1 溴酸盐标准曲线的配制

(1)溴酸盐标准中间溶液(50 μg/mL)：吸取5 mL溴酸盐标准溶液(=1 000 μg/mL)于100 mL容量瓶中，稀释定容至刻度。

(2)溴酸盐标准使用溶液(1 μg/mL)：吸取2 mL溴酸盐标准中间溶液于100 mL容量瓶中，稀释定容至刻度。

1.3.2 进样

取经过0.22 μm针头式滤膜过滤后的水样，并与所配制的溴酸盐标准曲线一同经离子色谱仪测定进行定性、定量分析。

2 不确定度分量来源的分析

测定过程中的不确定度[4]来源有测量重复性引入的不确定度分量、标准物质引入的不确定度分量、标准使用溶液带来的不确定度分量、标准曲线配制所引入的不确定度分量以及标准曲线拟合引入的不确定度分量。

3 结果

3.1 测量的重复性引入的不确定度分量1rel

为测定仪器的重复性，在相同条件下，对同一水样连续测定了6次，测量结果分别为0.009 8 mg/L、0.010 6 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 0 mg/L、0.010 6 mg/L和0.010 0 mg/L。经过多次重复性测量得出标准偏差计算为：

3.6 结果报出

取 k=2，扩展不确定度 U=0.000 484×2=0.001 mg/L ρ=(0.010±0.001)mg/L(k=2)

4 小结

综上所述，用离子色谱法测水样中溴酸盐浓度为0.010 mg/L，其扩展不确定度为0.001 mg/L，从上述评定来看，影响不确定度因素最大的是曲线拟合，其次是测量重复性，为了保证实验的准确性，应尽量使用高精密的器具及增加测量样品的次数，进而降低最终结果的不确定度以达到满意结果。

参考文献

[1]国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局.食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法:GB 8538—2016[S].北京:中国标准出版社,2016.

[2]宋正启,汪瑞俊,董松.离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的不确定度评定[J].广州化工,2014,42(13):120-122.

[3]国家质量监督检验检疫总局.常用玻璃量器检定规程:JJG 196—2006[S].北京:中国计量出版社.

[4]魏滨,于维森,殷茂荣,等.生活饮用水标准检验方法不确定度评定[M].北京:人民卫生出版社,2015.

[5]何珊丽,梁波.离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定[J].计量与测试技术.2010,37(07).

作者简介：李阳(1990—)，女，吉林白山人，本科，助理工程师。研究方向：理化检验。

通信作者：马清书(1972—)，女，吉林白山人，本科，工程师。研究方向：理化检验。