2019-03-26 14:06:09 来源:
□ 顾晔 倪峥飞 沈海丽 无锡市食品安全检验检测中心
摘 要:为了更好地对农贸市场的生鲜食品、超市的短期储存食品进行质量监督,食品安全快速检测技术便具有了重要意义。随之而来的是食品安全快速检测产品的生产厂家迅速增多,但是各产品的检测准确性存在较大差异,出现了良莠不齐的现象。因此,这一问题急需引导和规范,以确保食品检测数据的准确可靠,进而保障食品安全。
关键词:食品安全快速检测 分光光度法 免疫胶体金检测技术
近年来,随着百姓生活水平的不断提高,食品质量愈发受到人们的关注。虽然我国的食品安全水平逐年提高,但在食品中非法使用违禁药物、不规范使用添加剂、重金属污染、食品发霉变质等问题仍然存在。为了更好地对农贸市场的生鲜食品、超市的短期储存食品进行质量监督,食品安全快速检测技术便具有了重要的意义。
食品安全快速检测[1]具备多种优势。首先,它是实验室常规检测的有益补充。为了保障食品安全,待测的产品、半成品以及生产环节纷繁复杂,采集所有样品并送至实验室检测并不现实,快速检测方法可使食品安全预警前移,从而扩大食品安全控制范围。其次,食品安全快速检测是大型活动中卫生保障与应急事件处理的有效措施。在大型活动卫生保障中,其可以防止群体性食物中毒事件的发生;在应急事件处理中,可以快速筛查食物中的可疑因子,进而发挥快速检测方法的特殊作用。最后也是最重要的一点,食品安全快速检测是食品安全监管人员的有力工具。在日常卫生安全监督过程中,采用现场快速检测方法能及时发现可疑问题并迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度、保障食品安全有着重要意义。
目前,国内外常用的快速检测技术有化学比色分析技术[2]、传感器技术、酶抑制技术、免疫学技术、分子生物学检测技术等,有时也会将几种技术结合进行食品安全的快速检测。随着快速检测需求量的增加,快速检测试剂市场迅速扩大。由于发展迅速但监管力度不够,导致市场上流通的食品安全快速检测产品有相当一部分存在着缺陷。在使用快检产品的过程中,笔者发现有缺陷产品存在很多问题,现将几个典型性问题进行归纳总结。
1 标准品
亚硝酸盐(NO2-)标准品,Inorganic Ventures,批号:k2-NOX02129。
2 典型性问题
2.1 待测样品与标准品溶液的稀释比例不一致
肉制品中的亚硝酸盐项目通常采用化学比色分析技术进行检测,该技术是利用迅速产生明显颜色变化的化学反应,然后通过紫外分光光度计测得定量结果,从而检测待测物质的一种技术。化学比色分析技术的检测步骤如下:先用标准品配制一系列不同浓度的对照液,绘制标准曲线,然后再将待测样品同比例处理,最后通过标准曲线计算出待测样品的浓度。
图1 亚硝酸盐快速检测产品说明书截图
某快检公司生产的亚硝酸盐快速检测试剂盒说明书中,待测样品与标准品溶液的稀释比例不一致,具体表述见图1,具体内容见表1。
根据图1、表1可知,待测样品配制过程与标准品溶液的稀释比例明显不一致,这样的操作会导致定量测定结果有误。为了更直观地说明这一问题,笔者特将Inorganic Ventures亚硝酸盐标样配制成30mg/kg的溶液作为样品进行前处理,经仪器检测后测得值为102mg/kg,显然这个数值远远超出了用户能接受的准确度范围,表明检测方法有误。经过沟通,快检公司很快认识到自身错误,及时修改了说明书并重新录制标曲,验收时30mg/kg的亚硝酸盐溶液测得值为28mg/kg,符合准确度要求。修改结果见图2,修改后具体内容见表2。
图2亚硝酸盐快速检测产品说明书截图(新修订)
2.2 待测目标物设定的灵敏度与国家标准不符
动物性食品中喹诺酮类抗生素残留量检测往往采用胶体金免疫层析技术[3],其是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术。喹诺酮类抗生素主要包括恩诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等十几个品种,按照《2018国家食品安全监督抽检实施细则》,一些主要品种的限量值见表3。
某快检公司生产的喹诺酮快速检测试剂盒说明书上,将恩诺沙星和环丙沙星的灵敏度设置为3μg/L(见图3),即样品浓度高于3μg/L时,该胶体金免疫层析卡就会显示阳性,这显然和国家标准不符,使用该款试剂盒会使很多原本合格的样品被误判为不合格。
由此可见,该款快速检测产品的灵敏度设置不合理,必须按照《2018国家食品安全监督抽检实施细则》重新进行调整。
图3喹诺酮类快速检测产品说明书截图(灵敏度)
2.3 适用范围与国家标准不符
按照《2018国家食品安全监督抽检实施细则》的要求(见表3),恩诺沙星肝脏组织、肾脏组织与肌肉组织的限量不同,而某快检公司的喹诺酮快速检测试剂盒说明书上将恩诺沙星的适用范围笼统地标注为“水产、畜禽组织”。(见图4)
图4喹诺酮类快速检测产品说明书截图(适用范围)
按此适用范围进行操作,使用者可能被误导——认为肝脏组织和肾脏组织也可用此试剂盒检测,这样就会造成误判,很可能将一份合格的样品错判为不合格。例如,一份恩诺沙星含量为150μg/kg(ppb)的猪肝样品,因其检测值超过100μg/kg(ppb)用此试剂盒检测为阳性,而按《2018国家食品安全监督抽检实施细则》的要求,猪肝最高残留限量为200μg/kg(ppb),该样品应为合格样品。
图5喹诺酮类快速检测产品说明书截图(新修订)
经沟通,快检公司将该试剂盒的适用范围进行了调整,明确该试剂盒适用于畜禽肌肉组织。(见图5)
2.4 根据不同用户要求调整过灵敏度,但未在产品说明书中体现
在快速检测试剂的使用过程中,笔者发现有些公司的试剂盒是根据用户要求订制的,如脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)试剂盒。按照GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》标准规定,小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的限量为1000μg/kg,但有的粮食收购企业按照自身需求订制灵敏度为500μg/kg的快速检测产品。快检公司在生产这些产品的过程中并未就灵敏度变化在产品说明书中进行体现,也未在快速检测试剂盒上标注,而某些食品检测机构购买并使用了该产品,导致很多原本合格的小麦粉被判定为阳性而不得不送去实验室做法检。最终,这些产品的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)法检结果仅在500μg/kg左右,远远低于国家限量1000μg/kg。以上情况给检测机构造成了很大困扰,增添了很多不必要的麻烦。因此,做过调整的试剂盒一定要在显著位置标明其与正品的区别,且有必要在用户购买时向对方明确说明,以避免造成检测市场混乱。
3 结语
食品安全快速检测产品在我国有着巨大的市场潜力,也是食品安全问题的第一道防火墙。随着快速检测产品和技术种类愈发纷繁复杂,把好快检产品的质量关显得尤为重要,只有质量过硬的快检产品才能准确鉴别出食品的优劣,避免出现对样本的误判。针对本文罗列的典型性问题,如果生产单位在生产销售前能仔细验证核对,在销售后及时与用户进行走访沟通,完全可以避免问题的出现。另外,为了更好地促进我国快检市场的健康发展,相关部门要正确认识我国快检市场中存在的问题,加大对快检产品的监管力度,定期对快检仪器进行校验,全面推动食品快速检测产品质量的整体提升,从而确保食品检测数据准确可靠,保障食品安全。
参考文献:
[1] 曹德康,苏建忠,初晨等.食品安全快速检测技术现状分析.武警医学[J],2016(11):1160.
[2] 李俊超.比色法测定亚硝酸盐的关键操作点.肉类工业[J],2002(8):34-35.
[3] 万宇平,赵正苗,汪善良等.胶体金免疫层析法快速检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留.河南畜牧兽医[J],2013(2):9-10.