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高效液相色谱-质谱联用仪同时测定饮料 中甜蜜素等检测方法

2018-06-27 09:47:52 来源: 食品安全导刊

高效液相色谱-质谱联用仪同时测定饮料
中甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜的检测方法研究
 
　　随着食品工业的快速发展，甜味剂由于甜度高、性质稳定、热量小等特点被广泛应用于食品加工行业，为了改善口感,大多数甜味剂由多种成分复配使用。但是人工合成甜味剂的安全性已受到广泛质疑，GB 2760-2014对饮料中甜味剂的使用进行了严格的规定，我国也制定了一些针对人工合成甜味剂的检测标准，但一般是针对单一甜味剂的，并且这些方法也存在一些局限性，如甜蜜素的检测需要衍生；用高效液相色谱-示差检测器检测三氯蔗糖，检出限高；纽甜的响应值低，阿斯巴甜的峰容易拖尾等等问题，并且这四种甜味剂，用到的样品处理方法、仪器流动相等条件都不一致，给日常检验增加了工作量。因此，建立一个同时检测饮料中甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖的检测方法意义重大。
 
　　试验部分
 
　　试剂和仪器Agilent 6460超高压液相-质谱联用仪、电子天平，氮吹仪、甲酸铵、乙腈、甜蜜素标准物质、阿斯巴甜标准物质、纽甜标样标准物质、三氯蔗糖标准物
 
　　仪器条件液相条件：安捷伦XDB-C18色谱柱，4.6×100mm,5µm；流速：0.3mL/min；进样量：5µl；柱温：30℃流动相比例如下表：
 
　　
 
　　质谱条件
 
　　MRM监测模式下的监测条件
 
　　
 
　　注：带*号的为定量离子
 
　　测定步骤
 
　　标准溶液的配制标准储备溶液的配制：精密称取适量的甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜标准样品，用蒸馏水溶解，配制成质量浓度为1000µg/mL甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜单标储备液，备用。
 
　　混合标准工作液：分别用移液管移取一定体积的甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜单标储备液，混合于容量瓶中，用pH为4.3的水（乙酸调pH值）定容，配制成甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜的浓度分别为10µg/mL、10µg/mL、100µg/mL、10µg/mL的混合中间标准溶液。逐级稀释到甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜10～400µg/L,三氯蔗糖100-4000µg/L的混合标准工作液。
 
　　试样溶液的制备：称取10 g样品，于50 mL离心管中，加入纯甲醇溶液20 mL，旋涡充分混匀，4000r/min离心，上清液转移至另一个50 mL离心管中；使用15 mL甲醇重复提取残渣一次，上清液合并入50 mL离心管中(若提取液浑浊，可尝试加入0.5 mL钨酸钠溶液，再离心)；
 
　　60-70℃水浴对提取液进行氮吹浓缩，体积至10 mL。
 
　　结果与讨论
 
　　仪器条件选择分别比较了电喷雾离子源（ESI）的正离子和氟离子扫描模式，发现氟离子模式下的目标化合物的离子化效率和响应值均较高。
 
　　试验中，选乙腈-甲酸铵为流动相。采用甲醇-水，由于甜蜜素的离子化效率低而为出峰，采用甲醇-甲酸铵，甜蜜素、三氯蔗糖峰型较宽[7]，采用乙腈-甲酸铵溶液，4种甜味剂均达到良好的分离和响应值。测试了5、10.、20mmoL/L甲酸铵溶液，发现三种浓度下，4种甜味剂的相应值无较大变化，故选择5mmoL/L甲酸铵溶液为流动相。
 
　　方法的线性、检出限选用甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜浓度为10、20、50、100、200、400µg/L，三氯蔗糖浓度为100、200、500、1000、2000、4000µg/L的标准工作溶液，在超高压液相色谱-质谱联用仪上进行测定，以峰面积为Y轴，质量浓度为X轴，得到线性回归方程，根据根据方法检出限（LOD）为基线噪音的3倍，测定方法检出限，结果如下
 
　　
 
　　方法的精密度试样分别称取6个空白试样（精确至0.0001g），加入甜蜜素、阿斯巴甜、纽甜为100µg/L，三氯蔗糖浓度为1000µg/L的混合标准溶液，测得甜蜜素含量的RSD为3.8%、阿斯巴甜含量的RSD为5.2%、纽甜含量的RSD为6.8%、三氯蔗糖含量的RSD为5.8%。
 
　　方法的准确度试验已空白的样品中添加适量标样，测量其回收率，其回收率为在82%～110%，结果表明本方法的准确度良好。
 
　　本文建立了一种采用高效液相色谱-质谱联用仪同时测定饮料中甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜的检测方法。此方法检出限远低于国标要求，简单、便捷、高效，为饮料中超量或违法添加甜味剂的监督检验提供了科学优质的方法，具有较高的实际应用价值。
 
　　袁月兰马鞍山市产品质量监督检验所
 
　　作者简介：袁月兰，研究生学历，工程师，长期从事食品添加剂及农药兽药残留相关检测研究工作。

 

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