白酒中甲醇含量的便携式仪器快速检测法

2021-11-29 15:06:41 来源: 食品安全导刊

白酒中甲醇含量的便携式仪器快速检测法

陈　婵，张建良，陈秋菊

（广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司，广东广州 510530）

摘要：本文对白酒中甲醇含量的检测方法进行优化，提供了一种白酒中甲醇的仪器快速检测方法。采用对不同浓度酒样进行不同稀释倍数处理，样品中的甲醇在一系列化学快速反应后，生成黄色化合物，结合便携式食品安全综合分析仪对显色体系进行上机测试。该方法排除了不同酒精度数对样品检出结果的影响，测试过程简单快捷，并且具有良好的符合率，该方法可以满足大批量检测白酒中甲醇含量的需求，具有快速、简单、准确的优势。

关键词：甲醇含量；便携式食品安全综合分析仪；快速检测

甲醇又称工业酒精，是一种剧毒物质，可经呼吸道、胃肠道和皮肤吸收而引起中毒[1]。假酒和劣质酒中含有高浓度的甲醇，饮用这类酒，轻度会导致双目失明，严重可致死，甲醇是白酒的有害成分是重要卫生指标之一[2-3]。由于白酒的原料及酿造过程会引入或产生一定量的甲醇。例如原料中含有果胶、木质素等物质，在水解、发酵等生产过程中会产生甲醇[3]。但是由于甲醇和乙醇的沸点接近很难分离，甲醇还具有无色无味且高度挥发等特点，可与水和乙醇混溶，一般目测无法辨识，需要一定的试验方法

测定。

目前国家规定的白酒中甲醇测定的标准方法有化学显色法和气相色谱法，化学显色法（包括变色酸法和乙酰丙酮法）具有操作简单、成本低等优点[4-5]。本文在化学显色法的基础上，结合便携式食品安全综合分析仪对显色体系进行上机测试，仪器所测的浓度值就是白酒样品中甲醇的含量。可在大批量检测时，快速、简单、准确地测定白酒中甲醇的含量。

1 材料与方法

1.1 试剂

高锰酸钾、磷酸、无水草酸（H2C2O4）、乙酰丙酮（C5H8O2）、乙酸铵（C2H7O2N）、冰乙酸（C2H4O2）、50%乙醇（体积分数）、甲醇标准溶液（1 g/L）

1.2 仪器设备

酒精度数计、水浴锅、移液枪、便携式食品安全综合分析仪。

1.3 实验方法

取2 mL处理后的待测酒样，加入0.4 mL KMnO4-H3PO4试剂（有效期3个月），混匀后静置反应10 min；继续加入0.4 mL草酸试剂，放入沸水浴至褪色后取出；向上述反应管中加入1.5 mL乙酰丙酮试剂（有效期一个月），继续沸水浴2 min后取出，冷却，倒入比色皿中，上机。用便携式食品安全综合分析仪进行测试，仪器所测的浓度值就是白酒样品中甲醇的含量（g/100 mL）。

1.4 标准曲线绘制

①准确称取0.1 g甲醇，加用1%色谱级乙醇溶液稀释，并定容至100 mL。配制成10 g/100 mL白酒中甲醇的标准储备溶液，密封后存于冰箱冷藏备用。

②分别吸取标准储备液0 μL、60 μL、120 μL、200 μL、400 μL、800 μL，用1%色谱级乙醇溶液稀释并定容至20 mL，现配现用。

③取上述②中系列标准溶液各2 mL，分别加入0.4 mL的KMnO4-H3PO4试剂（有效期3个月），混匀后静置反应10 min；继续加入0.4 mL草酸试剂，放入沸水浴至褪色后取出；向上述反应管中加入1.5 mL乙酰丙酮试剂（有效期一个月），继续沸水浴2 min后取出，冷却，倒入比色皿中，用便携式食品安全综合分析仪进行吸光度的测定。重复3组实验后，取吸光度的变化平均值为横坐标，标液浓度为纵坐标，绘制标准工作曲线。

2 结果与分析

2.1 白酒中稀释倍数的确定

为避免酒精度数对检测结果的影响，需要对酒样进行稀释。经过对比实验，最终确定稀释倍数如下表1所示。测试前，先用酒精度数计测试待测液的酒精度数后，取200 μL待测酒样，按照不同的酒精度数，对照表1中的纯水量，加入纯水混匀后待测。

2.2 标准曲线

取2 mL的1%乙醇体系的甲醇标准系列工作溶液，进行显色反应后，冷却，倒入比色皿中，用便携式食品安全综合分析仪进行吸光度的测定。以吸光度为横坐标，标液浓度为纵坐标，绘制标准工作曲线，见图1。在0.03～0.4 g/100 mL的甲醇浓度范围内，相应浓度与吸光度呈现良好的线性关系。甲醇标准品的线性回归方程为：y=0.684 5x-0.003 2，线性相关系数为0.999 7。

2.3 方法检出限

考虑到便携式食品安全综合分析仪进行吸光度检测时，仪器本身存在吸光度最低的检出限为0.2 g/100 mL，扣除空白对照的影响，计算得出的检出限为0.03 g/100 mL。

2.4 阴阳性样品验证

《食品安全国家标准蒸馏酒及配制酒》（GB 2757—2012）中规定，以粮谷类为原料的白酒甲醇的含量不能超过0.06 g/100 mL；以薯干等代用品为原料的白酒甲醇的含量不能超过0.2 g/100 mL（均以酒精度数100%）[6]。用4个浓度分别为0.05 g/100 mL、0.07 g/100 mL、0.19 g/100 mL、

0.21 g/100 mL的质控样验证限量点的阴阳性检出情况，每个样品分别做5次平行实验，检测结果如下表2所示。实验结果显示，该方法检测质控样的阴阳实验结果与质控样一致，具有良好的符合率。

3 结论

本文对白酒中甲醇含量的检测方法进行优化，提供一种新的检测方法。该方法测试过程操作简单，结合便携式食品安全综合分析仪进行检测，仪器所测的浓度值就是白酒样品中甲醇的含量。该方法检测质控样的阴阳实验结果与质控样一致，具有良好的符合率。因此该方法可以满足大批量检测白酒中甲醇含量时快速、简单、准确的需求。

参考文献

[1]翟艳燕.白酒中甲醇含量化验检测的问题分析[J].科技创新与应用,2014(6):289-289.

[2]姚欢.乙酰丙酮-目视判读法快速测定白酒中甲醇的含量[J].食品安全质量检测学报,2020,11(7):2240-2246.

[3]李想.白酒中甲醇含量的检测及能力验证[J].广州化工,2020,48(15):137-139.

[4]王丽.品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化[J].当代化工,2015(8):1987-1989.

[5]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定:GB 5009.225—2016[S].北京:中国标准出版社,2016.

[6]中华人民共和国卫生部,中国国家标准化管理委员会.食品安全国家标准蒸馏酒及配制酒:GB 2757—2012[S].北京:中国标准出版社,2012.

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