花椒麻度检测方法及不同储存条件下
麻度变化探究
张 敏,靳泽荣,王朝辉,彭 敏,谢凤梅,干小燕,严晓勤
(成都圣恩生物科技股份有限公司,四川成都611130)
摘 要:本文以花椒、花椒精油为研究对象,建立标准的麻度检测方法。该方法使用紫外分光光度计作为主要检测仪器, 操作简便,成本较低。同时,将红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉分别储存在-80。、-20-5 °C、常温、 37 P环境条件下,观察其随着时间的延长,麻度变化情况,结果表明:随着时间的变化,红花椒颗粒、青花椒颗粒的麻度 有较小程度的降低,趋势不明显,且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异;而红花椒粉、青花椒粉的麻度在常温、37 S -5 P储存条件下,麻度显著降低,-20 C下麻度有较小程度降低,-80 P条件下麻度下降不明显。该结果为花椒颗粒、花 椒粉的储存剝牛提缺据-
关键词:花椒;酰胺类物质;麻度;储存温度
花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.'),是芸香科、花 椒属落叶小乔木,在全国范围内均有种植,四川、陕西、甘肃、 河北、山东等省主要以红花椒居多,而重庆江津、四川金阳、 辽宁丹东等地则是青花椒的主要产地[H2]o在众多花椒品种 中,品质最佳的为四川汉源花椒,早在唐代就成为贡品,故 又叫“贡椒” P_4]o花椒不仅是一种重要的调味品,也具有 很髙的药用价值。花椒作为川菜中的重要组成部分,对其风 味起到关键作用。
花椒中体现麻味的主要为酰胺类物质,该物质的多少 直接决定了花椒麻味的强弱。花椒属植物中的酰胺类物质 大多为链状不饱和脂肪酸酰胺,其中以山椒素为代表,具 有强烈的刺激性;其他则为连有芳环的酰胺团。目前,花 椒麻度的检测方法主要有高效液相色谱法及紫外分光光度 法。但由于酰胺类物质在常温下很不稳定,易发生聚合或氧 化反应,对其分离纯化工作带来难度,故其标准品不易得 到时。而高效液相色谱法一般需使用标准品对其进行定性定 量分析,因此本文选择使用紫外分光光度法进行花椒麻度的 检测。
由于酰胺类物质的不稳定性,因此花椒麻度也具有不稳 定的特性。本文以青花椒颗粒、红花椒颗粒、青花椒粉、红 花椒粉为研究对象,分别测定其在不同温度储存条件下的麻 度变化,为花椒储存条件的设置提供一定的参考条件。
1材料与方法
1.1试剤与材料
甲醇:成都市科龙化工试剂厂;花椒:选取市售花椒及 花椒粉。
1.2仪器设备
紫外分光光度计:UV-18OO,岛津仪器(苏州)有限公司; 超声波清洗仪:SB25T2DTDN,宁波新芝生物科技股份有 限公司;恒温培养箱:BSP-250,上海博迅实业有限公司医 疗设备厂;超低温冰箱:DW-86W100,青岛海尔特种电器 有限公司。
1.3试验方法
1.3.1花椒样品处理
①将花椒颗粒用粉碎机适当粉碎,过20〜30目筛,准 确祢取0.5〜1.0 g(l.l g)左右花椒粉末(依据推测麻度大小 适量称取)于150 mL的具塞三角瓶中,加入约50 mL的甲 醇溶液,置于水温40 P的超声波仪中,提取30 min。②用 中性滤纸将提取液过滤,并用甲醇至少两次润洗三角瓶和滤 纸,用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用 滤纸对甲醇提取液再次过滤,弃去前20 mL滤液,用三角 瓶收集中间滤液。
1.3.2花椒精油类样品处理
①准确称取0.1 g左右的液体产品于100 mL三角瓶中(依 据推测麻度大小适量称取),加入约50 mL的甲醇溶液, 放入搅拌子,盖上三角瓶塞,稳定搅拌约30 So②将提取液 转移至100 mL容量瓶,并至少两次润洗三角瓶,收集甲醇 提取液并定容至100 mL。③用滤纸对甲醇提取液再次过滤, 弃去前20 mL滤液,用三角瓶收集中间滤液。
1.3.3储存及测定
分别选取市售红花椒颗粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青 花椒粉各5 kg,将其分装成5袋,分别放于-80 °C, -20 °C, -5 °C,常温、37 P条件下,每隔15 d测定1次样品中的麻 味物质含量。
1.4测量
准确取中间滤液ImL于100 mL的容量瓶中,甲醇定容、 摇匀后,以甲醇作空白对照,测量其在254 nm波长下吸光 度值(吸光值在0.2〜0.8最佳),依据标准曲线计算麻味物 质含量(单位:mg/g)。
1.5结果计算
根据式(1)计算待测液中花椒麻味物质的含量:
式中:E待测液中花椒麻味物质的含量,mg/g; 待
测液的吸光值;样品的质量,g。
2结果与分析
2.1原始样品中麻味物质含量
由表1可知,原始样品中,红花椒颗粒与红花椒粉的 麻度均高于青花椒颗粒与青花椒粉的麻度,但无明显差 异。从麻味物质分析,红花椒与青花椒间在品质上无显著 差异。
2.2不同储存条件下麻味物质含量变化
2.2.1红花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化 由图1可知,红花椒颗粒在不同的储存条件(-80 °C,
-20 °C, -5 °C>常温和37。0下,随着储存时间的延长, 其麻味物质含量整体呈下降趋势,但下降趋势不明显,且不同储存条件之间麻度变化情况无明显差异。
2.2.2青花椒颗粒在不同储存条件下麻味物质含量变化 由图2可知,青花椒颗粒在不同的储存条件(-80 °C,
-20 °C> -5 °C,常温、37。《下,随着储存时间的延长,其 麻味物质含量整体呈下降趋势,但下降趋势不明显,且不同 储存条件之间麻度变化情况无明显差异。
2.2.3红花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图3可知,红花椒粉在不同的储存条件(-80 °C,
-20 °C、-5 °C,常温、37。0下,随着储存时间的延长,其 麻味物质含量整体呈下降趋势,其中,常温、37。(3、-5 °C 储存条件下下降趋势明显。
2.2.4青花椒粉在不同储存条件下麻味物质含量变化
由图4可知,青花椒粉在不同的储存条件(-80 °C, -20 °C, -5°C>常温、37。0下,随着储存时间的延长,其 麻味物质含量整体呈下降趋势,其中,常温、37 P、-5 °C 储存条件下下降趋势明显。
3结论
由于花椒酰胺类物质的不稳定性卩四,其标准品不易获 得,而使用高效液相色谱法需用标准品定性定量叫本文使 用紫外分光光度计对花椒、花椒精油类样品进行麻度检测, 建立了麻度的定量检测方法,为建立花椒及花椒精油类样 品麻度标准提供依据。通过该检
测方法的建立,对红花椒颗 粒、青花椒颗粒、红花椒粉、青花椒粉等4种样品进行持续 跟踪检测,研究其在不同储存条件下,麻度含量随着时间改 变的变化趋势。结果表明:随着储存时间的延长,红花椒颗 粒、青花椒颗粒的麻度有较小程度的降低,但趋势不明显, 且不同储存条件下麻度下降情况无明显差异;而红花椒粉、 青花椒粉的麻度在常温、37 °C, -5 P储存条件下,麻度显 著降低,-20。(2下麻度有较小程度降低,-80。。条件下麻度 下降不明显。该结果为花椒颗粒、花椒粉的储存条件提供 依据。
参考文献
[1]中国药典委员会.中国药典(2005年版一部)[M].北京: 化学工业出版社2005.
[2]黄成就.中国植物志(第二分册)北京:科学出 版社,1997,43.
[3]杨峥,公敬欣,张玲,等.汉源红花椒和金阳青花椒香 气活性成分研究[J].中国食品学报,2014,14(5):226-230.
[4]薄凤琳,孙伟峰,车振明,等.水蒸气蒸馅结合GC-MS 法分析比较四川汉源青、红花椒挥发性香气成分[J],中国调味 品,2017,42(1):23-27.
[5]毕君,曹福亮.花椒属植物化学有效成分与开发利用 研究进展[J].林业科技开发,2008,3:9-13.
回余晓琴.花椒品质评价方法及其应用研究[D].重庆: 西南大学,2010.
[7]余晓琴,郑显义,阚建全,等.红花椒和青花椒主要 品质特征指标值的评价[J],食品科学,2009(15):4518..
[8]王振忠,武文洁.花椒麻味素的研究概况[J],食品与药 品,2006,8(3):26-29.
[9]丁耐克.食品风味化学[M].北京:中国轻工业出版 社,1996.