分析测试中的假阳性来源分析与判定方法的建立

2019-09-30 16:24:14 来源: 食品安全导刊

　　分析测试中，样品由于受到各种因素的干扰，导致假阳性结果的出现，往往对质量控制造成影响，因此，对假阳性的来源进行研究和建立有效的假阳性判定体系，对于质量控制有着重要的作用。

　　我们从以下几方面总结假阳性结果的来源。

　　来源之一：背景。

　　饮用水中甲醛测定的过程中，溶液的背景吸收非常容易造成假阳性，需要双甲酮实验进行假阳性判定，增加了实验复杂度。常见的方法为建立2,4-二硝基苯肼衍生，液相串联质谱测定的方法，能够有效地消除背景所带来的假阳性。本实验室采用乙酰丙酮衍生，液相串联质谱测定的方法，同样能够达到消除假阳性的效果。

　　来源之二，前处理。

　　前处理带来的假阳性往往最常见。样品的基质、所用的试剂等等，都有可能引入假阳性。例如，检测饮用水中的PFOA，PFOS时，样品基质液容易引进假阳性，影响实验数据测定。建立PFOA，PFOS的液相串联质谱测定的方法，能有效地消除基质的假阳性。

　　来源之三，实验方案。

　　在采用气相色谱法测定酒中的甜蜜素时，常常采用的方法是，NaNO2和硫酸衍生，其过程可以用化学式表示，如图一所示。反应过程中经过中间体环己醇，由于酒中存在环己醇，所以容易造成数据检测的假阳性。因此，采用次氯酸钠与硫酸衍生，气相-电子捕获法测定，或者液相串联质谱测定的方法，能够有效地消除假阳性。其中，气相-电子捕获法测定的原理见图二所示。

　　图一气相色谱法测定酒中甜蜜素的原理

　　图二气相-电子捕获法测定酒中甜蜜素的原理

　　来源之四，仪器。

　　在气相色谱测定或者液相质谱测定的时候，样品往往经过加热，例如在气相的进样口或者液相质谱氮气脱溶剂的时候，一些易于分解杂质就有可能对检测物产生假阳性。在检测苯胺类的时候，杂质异氰酸酯易于在气相的进样口加热的时候分解，对苯胺类物质的检测产生假阳性，以2，4-TDA为例，2，4-TDI在气相进样口容易发生分解，产生2，4-TDA，对2，4-TDA的检测产生干扰，如图三所示。测定全氟烷烃化合物时，全氟烷烃的衍生物容易在加热的条件下分解，产生全氟烷烃化合物，例如，4:2 FTA容易在加热的时候，脱脂化分解成为4:2 FTOH，对4:2 FTOH的检测产生假阳性。

　　图三 2，4-TDI裂解原理图

　　采用ICP-MS测定时，同量异位素干扰、多原子分子离子干扰、多电荷离子（常为双电荷离子）干扰等等是最主要的干扰，容易造成假阳性。可采取基体匹配法、选择其他不受干扰的同位素、碰撞池技术、冷等离子体技术、选择合适的仪器参数、内标法、标准加入法、同位素稀释法、样品溶液稀释或进行测定前基体或杂质的分离等来解决或减低干扰。

　　质量控制是检测任务的重要一环，本文总结了日常检测任务中假阳性的来源以及建立相应的判定方法，为我们日常检测任务的质量控制提供了技术支持。

　　梁昌梅广州中加环境检测技术有限公司

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