改革开放四十年来,人们的物质生活越来越丰富,生活水平逐渐地提高,对于食品安全的问题越来越重视。菜籽油在种植、收割、提炼等过程中均存在着不同程度的污染,尤其是重金属超标,一旦菜籽油中重金属超标将严重损害人们的身体健康。本文就原子吸收光谱法测定菜籽油中铜、铁的含量进行简单的分析。
原子吸收光谱法简介
原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度含量为基础来定量被测元素的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。通常的方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物光谱法。本文测定菜籽油中铜、铁的含量采用火焰原子吸收光谱法。
实验所需仪器及试药原子吸收分光光度计(PerkinElmer PinAAcle 900T),微波消解仪(型号为CEM MARS-6),纯水机(圣德利SDL A-B-1101),天平(梅特勒AB204S分度值0.1mg),铜单元素(国家有色金属及电子材料分析测试中心),铁单元素(国家有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸、氢氟酸、双氧水均为分析纯,水为超纯水。
原子吸收光谱法测定菜籽油中的铜、铁
样品的处理。准确移取体积为0.5~2ml样品于消解罐中,准确加入3ml硝酸,1.5ml氢氟酸,0.5ml双氧水,加盖置于微波消解仪中进行消解。消解结束后,在110℃的加热板上赶酸至近干,冷却后加水定容至50ml。同时做试剂空白试验。标准溶液的制备。铜标准储备液(浓度为1mg/ml):准确吸取铜标准液(浓度为100mg/ml)1ml置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;铁标准储备液(浓度为1mg/ml):准确吸取铁标准液(浓度为100mg/ml)1ml置于100ml容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;铜、铁标准系列溶液的制备:分别吸取铜、铁标准储备液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml置于250ml容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混匀。得到标准系列溶液的浓度分别为0、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L。
样品的测定
仪器工作条件。应用原子吸收光谱法,按以下条件进行测定。铜元素:波长324.8nm,空气流量10L/min,乙炔流量2L/miin,灯电流8mA;铁元素波长248.3nm,空气流量10L/min,乙炔流量2L/miin,灯电流4mA。样品分析。根据上述仪器条件,将配制好的标准系列溶液分别导入火焰原子化器,以质量浓度和吸光度值分别作为横纵坐标轴,绘制标准曲线,得到回归方程。将样品溶液与空白溶液分别导入仪器,测定吸光度值。
实验结果
由实验得到了铜、铁的回归方程,相关系数分别为0.999 57、0.996 71,表明标准曲线均较好,不同批次样品多次测定的结果分别为:(单位均为mg/L)
批次1铜0.51、0.47、0.55、0.53;批次2铜0.61、0.59、0.63、0.70
批次1铁0.09、0.11、0.14、0.08;批次2铁0.04、0.05、0.04、0.04
结果表明,同一批次样品,含量测定结果平行性较好,方法简单便捷,原子吸收光谱法测定菜籽油中铜和铁元素的含量是可行的。
使用原子吸收光谱法测定菜籽油中的铜和铁元素,操作方法简单快捷,实验结果准确可靠。随着我国加大对食品安全的重视,越来越要求能够有新的检测手段来快速测定食品中的有害成分,对此,原子吸收光谱法完全满足这个需求,可以精确地测定出菜籽油中铜和铁元素的含量。
参考文献:
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[3]张红涛,蒋亚男.食品重金属检测中原子吸收光谱法的应用分析[J].农家参谋,2018(21):201.
袁林朱泽兵重庆市万州食品药品检验所