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快速测定芝麻油含量方法的研究

2018-03-27 12:25:57 来源: 食品安全导刊

　　芝麻油是食用品质好，营养价值高的优良食用油，深受人们的喜爱。但由于较高的市场价格，一些不法商贩为了牟取暴利，导致芝麻油掺假掺伪现象时有发生，有直接掺其它低价油品的，也有直接采用香精加色素勾兑假冒芝麻油的。大量劣质假冒芝麻油流入市场扰乱了市场经济秩序，打击了整个芝麻油行业，损害了消费者利益，更严重威胁广大人民群众的身体健康。
 
　　在GB 8233中对芝麻油明确规定：不得掺有其他食用油和非食用油，不得添加任何香精和香料。
 
　　文献表述可通过浓硫酸显色目视比色等方法粗略检测芝麻油的含量，但有使用浓酸、试剂腐蚀性大等局限性。通过实验研究发现，芝麻油的甲醇提取液在235nm及287nm处有较强的吸收，而其他植物油油没有。本文旨在利用这一特性，提出以纯芝麻油作为标准品，通过对芝麻油70%甲醇水溶液提取物吸光度的测定，来确定样品中芝麻油的含量。
 
　　材料
 
　　原料纯芝麻油：实验室自行压榨；购于万州区某香油厂；其他油品：大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、调和油、花生油、亚麻籽油、橄榄油；芝麻香精。
 
　　试剂甲醇，迪马公司，色谱纯；实验室用水都为超纯水。
 
　　仪器与设备UV 2501紫外分光光度计日本岛津；Millipore超纯水机；离心机；漩涡混合器；分析天平（感量0.1mg）。
 
　　方法
 
　　标准曲线的配制称取纯芝麻油和非芝麻油，分别配制成含芝麻油（质量分数）0、10%、20%、40%、60%、80%、100%的标准系列油样，涡旋混匀该油样待用。
 
　　分别称取上述系列油样0.1g（精确至0.1mg）于50mL离心管中，用70%甲醇水溶液定容至25mL，涡旋振荡1min，7000r/min离心5min，取上清液以1cm比色皿在287nm处测定吸光度，以70%甲醇水溶液校零。以吸光度与称样量的比值为横坐标，芝麻油含量（质量分数）为纵坐标，制作标准曲线。
 
　　样品测定仪器设置：狭缝宽度为2nm，以70%甲醇水溶液校零，检测波长为287nm。
 
　　称取试样0.1g（精确至0.1mg）于50mL离心管中，步骤同5.1.2“用70%甲醇水溶液，……，取上清液以1cm比色皿在287nm处测定吸光度，”与标准比较定量。
 
　　结果与分析
 
　　标准曲线结合标准系列测定结果（见表1），拟合出回归方程为：y=10.834x-0.922，相关系数为0.9999。
 
　　
　　稳定性测试配制芝麻油含量为20%、60%和80%的3个油样，分别在配制后0天、15天和30天后测试请结果，考察结果的稳定性，测试数据见表2。
 
　
 
　　以上测试结果表明：在给定范围内，芝麻油含量和吸光度/称样量间的线性关系良好，在一段时间内测试结果稳定，该方法具备开展定量测试的能力。
 
　　盲样实验芝麻油常见的掺假方式有以下几种：1.利用芝麻香精和其它植物油勾兑；2.向芝麻油中加入其他植物油冒充纯芝麻油。按以上造假的方式配制不同芝麻油浓度的盲样来验证实验的准确性和可靠性。
 
　　通过市场走访和实验发现芝麻香精的添加浓度在2%以内勾选效果最好也较为经济，所以芝麻香精的添加量控制在2%以内，测试结果见表3。
 
　　
 
　　在不使用芝麻香精的情况下，利用常见的使用植物油配制不同芝麻油含量的样品进行测试，在较大的芝麻油含量范围考察测试结果的准确性，测试结果见表4。
 
　　
 
　　以上结果表明：当香精最大添加量为1.94%时，测试结果和真实结果的差值仅为1.18%。添加香精的样品中，所获的最大差值的绝对值为2.41%，所以芝麻香精的添加对实验结果的干扰非常小。全部样品的测试结果最大偏差的绝对值为3.19%，测试结果和实际结果有较高的符合度，结果比较准确。
 
　　检测波长的确定通过比较芝麻油和其他植物油的甲醇提取物在200nm-600nm光谱扫描结果（图1-7），发现芝麻油的甲醇提取液在235nm及287nm处有较强的吸收，而其他植物油的甲醇提取液在235nm处也存在较大吸收，会对测试结果产生干扰，所以确定287nm为检测波长。

　　图1-7
 
　　提取溶剂的优化用甲醇作为提取溶剂时，其它植物油在287nm处存在一定吸收，且不同植物油间吸光度差异较大，无法通过空白实验统一扣除，消除干扰。通过向甲醇中加入水的方式来降低提取剂溶解能力，降低非目标物在提取剂中的含量来降低干扰。20℃时芝麻油的密度在0.91g/mL左右，甲醇的密度为0.79g/mL，因此水的添加量为不宜超过35%，否则提取时油样漂浮在液面以上不利于取样测试。不同提取液在287nm处的吸收度见表5。
 
　　
 
　　由以上结果表明：当甲醇含量为70%时，其它植物油的吸光度保持在较低的范围，并且油样在下层，方便实验操作。
 
　　本方法不使用强腐蚀性的浓硫酸和环己烷、氯仿等有机溶剂，更安全；且相对于目视比色更稳定；不使用大型设备和昂贵试剂也经济，可快速测定芝麻油含量，结果准确，是一种便捷快速的芝麻油含量测定方法。
 
　　周祥德黄小兰易良键何旭峰
 
　　龙超钟京芝陈爽
 
　　重庆市万州食品药品检验所
 
　　作者：
 
　　周祥德，高级工程师，研究方向为粮油检测。
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