食品中亚硝酸盐检测方法对比分析

食品中亚硝酸盐检测方法对比分析

王 媛

（连云港市赣榆区综合检验检测中心，江苏连云港 222100）

摘　要：作为一种使用频率较高的食品添加剂，基于亚硝酸盐本身毒性与致癌作用的考虑，应严格把控其在食品中的添加量，一旦过量添加会危害人体健康。本文笔者将分析几种在实践工作中使用的食品亚硝酸盐检测方法，并以肉质食品为例探究两种不同检测方法的效果，旨在提升科学检测食品中亚硝酸盐的正确性。

关键词：食品安全；亚硝酸盐；检测方法

 

亚硝酸盐指的是含有亚硝酸根离子（NO2-）的盐，亚硝酸钠是食品添加剂中最为常见的，颜色呈淡黄色，通常为颗粒状或粉末状，味偏咸且溶水性极高[1]。亚硝酸盐本身具有很高的毒性，是引发食物中毒的高危性因素。为了保证人们的生命健康，必须要高度重视食品安全问题，围绕相关食品安全要求和标准严格检测食品中亚硝酸盐的含量，将其控制在规定范围内。

1　食品中亚硝酸盐的检测方法应用分析

1.1　盐酸萘乙二胺法

绝大多数食品的亚硝酸盐检测都可采用盐酸萘乙二胺法，具体是将硼砂添加至食品中达饱和状态，充分搅拌后进入水洗、15 min加热、冷却处理环节，再将乙酸锌与亚铁氰化钾两种溶液加入，达到沉淀蛋白质与脱除脂肪的目的，将显色处理后的滤液进行吸光度比较，由此判断其中的亚硝酸盐含量。检测试剂包括亚硝酸钠、对氨基苯硫酸、盐酸、盐酸萘乙二胺以及氢氧化钠[2]，检测仪器包括电子天平、紫外可见光光分度计。配制试剂时，按要求取一定剂量的氨基苯碘酸溶液，与盐酸混合后保存在暗处，将盐酸萘乙二胺取出后混合在蒸馏水中并保存在暗处，将得到的亚硝酸钠加水搅匀，围绕吸光度展开显色时间对比、显色温度记录和样品pH值的分析。

1.2　光度分析法

光度分析法也称紫外光度法，是一种较早投入到实际应用中且使用范围较广的检测手段，NO2-和Griess试剂中的C6H7NO3S发生化学反应形成重氨盐，随后再与另外两种物质乙二胺偶联、1-萘基生成红色燃料，最大的光度吸收范围值约为545 nm，在此范围内均可使用光度分析法。当前Griess分析法适用的检测范围最小为0.02 μm，最大范围为2 μm，相比之下灵敏度要高于一般检测方法，不过最大的弊端是在检测过程必须使用带有一些毒性的反应试剂。就溶液显色反应稳定性而言，该方法检测稳定性低于其他检测方法，尤其是在同一时间检测样本中Cu2+、Fe2+、S2-、Cl-等多种离子时，很容易出现干扰性误差[3]。总体来说，光度分析法属于回收率偏高的检测方式，且操作简便，普遍应用于常规性简单介质测定中，很少测定复杂介质。

1.3　分子吸收分光光度法

分子吸收分光光度法检测适用的对象为饮用水或废水中的亚硝酸氮，关键作用原理是根据待测物质吸收特定波长的选择性表现，由此从定量与定性两个层面进行对应的分析。对于pH值为1.8的磷酸介质，待测食品中的4-氨基苯磺酰胺遇到亚硝酸根离子会发生反应生成重氮盐，同时与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶联形成红色燃料，对540 nm范围内的波长均有吸光作用。

1.4　离子色谱法

经历过蛋白质沉淀与脂肪脱除处理后的检测样品，按顺序接受水洗、持续加热、提取净化环节，淋洗液的选择最好是氢氧化钾，检测方式最好选择导电检测法，同时从定性、定量层面进行解析[4]。例如，以酱腌菜为对象，开展紫外离子色谱法检测其中的亚硝酸盐含量，待测样品经过超声提取后，在流动相为118 mmol/L的碳酸钠和117 mmol/L的碳酸氢钠的情况下，经阴离子交换色谱柱完成分离，紫外检测于210 nm处完成酱腌菜中的亚硝酸含量测定，同时给予定量结果和定性结果。

1.5　气相分子吸收光谱法

气相分子吸收光谱法又被称为GPMAS法，以光吸收定律为原则，被测样品经过一系列处理分解后，以气体形态表现出来的对光吸收强度的反应，由此判断其与被测样品成分浓度的关系，属于定量检测。另外再根据吸收波长的差异性给出定性分析。具体操作是在浓度大约为0.15～0.3 mol/L的柠檬介质中添加乙醇，经过乙醇催化作用后将亚硝酸盐转化为二氧化碳，使用气相分子吸收光谱仪设备测定213.9 nm

波长范围内的吸光度，检出限定值范围为0.003～0.012 mg/L，在279.5 nm波长处的吸光度测定最高可达的上限值为

500 mg/L[5]。通常情况下，水样中的亚硝酸盐氮浓度检测最好选用气相分子吸收光谱法，如果所取水样浓度为

1.02 mg/L，需要重点考虑标准溶液配制的合理性、曲线拟合度、仪器设备误差性等因素，逐项掌握它们对气相分子吸收光谱法检测稳定性的影响，并给予最终的分析和评估。

1.6　示波极谱法及化学发光法

示波极谱法是将食品捣碎后混合硼砂饱和液搅拌均匀，经过10～15 min加热处理后添加乙酸锌和亚铁氰化钾达到沉淀其中蛋白质的目的，再添加氨基苯硫酸发生重氮化反应生成8- 羟基喹啉，即可进行示波极谱仪测定。滴汞电极和饱和甘汞电极分别对应的工作电极与参照电极，辅助电极是铂电极，围绕三电极体系实现亚硝酸盐浓度与电流变化的关系曲线，通过对比标准曲线从定量层面分析其中的亚硝酸盐含量。化学发光法的介质选择为盐酸，将亚铁氰化钾和亚硝酸盐氮发生化学反应后生成铁氰化钾，再与鲁米诺-铁氰化钾偶合，以此测定亚硝酸盐氮的具体含量。

2　以肉制品为例分析对比两种亚硝酸盐的快速检测方法

2.1　盐酸萘乙二胺分光光度法检测方法

取0.5 g待检肉质样品，经过绞肉机搅碎处理后倒入烧杯中，将硼砂饱和溶液与蒸馏水一并倒入其中将其溶解，约10 min加热处理达到70 ℃，后将其倒入容量瓶中稀释定容，冷却至室温。取2.0 g氨基苯磺溶液，与浓度为20%的

500 mL盐酸溶液进行混合溶解，以避光保存为目的将其倒入棕色玻璃瓶中。取1.0 g盐酸萘乙二胺混合于500 mL水中，以阻止其分解降低测试结果准确性，同样将其倒入棕色玻璃瓶中保存。取已知浓度的亚硝酸盐溶液，将其等量的划分到未知浓度溶液的比色管中，并标出1～5号，逐一将2 mL对氨溶液添加混合摇匀，静置15 min。以显示结果为最高浓度标准溶液系列进行1 cm吸收池处理以及300～700 nm的紫外可见吸收光谱扫描，以此确定波长最大值。在具体的检测环节中，可灵活调节样品置于分光光度计中的时长[6]。整个检测过程要保证各项实验条件的稳定性，尤其是室内温度与压强，在条件允许的情况下可多次实验避免结果误差。得到标准溶液吸光度后，套入朗伯-比尔公式进行标准回归方程计算，最终确定浓度与吸光度的关系，然后在关系式中带入未知浓度溶液值就能计算出具体溶液浓度。

2.2　格氏试剂比色法检测方法

取0.5 g待检肉制样品，同样经过绞肉机处理后将其均分为5份，每份0.1 g，分别放置于体积、材质完全相同的烧杯中，标号1～5号。逐一向烧杯中加入10 mL水并加热到80 ℃，然后转入容量瓶中等待定容冷却。随后在一组容量为25 mL的相同质料与形状的比色管中倒入1～5号容量瓶物质，再将格氏试剂添加到比色管中静止，期间保持室内气压、温度值不变，静止完毕后经统一的稀释处理获得一套标准色阶。在另外一个比色管中放置被测试液，在相同的条件下加入格氏试剂显色结果几乎为红色，将其稀释到一样的体积。如果从管口垂直往下看，和标准系列溶液颜色对比发现有深度相同的试液，表示两个比色管里的溶液浓度对等；如果被测溶液颜色深度在两个相邻标准溶液之间，也能大致判断测试溶液的浓度范围，进而确定肉制品中亚硝酸盐含量。在颜色变化观察过程中，若没有明显的颜色变化，需要尝试调整观察方式，还可以在试纸上涂抹格氏试剂并保存于暗处，将其作为肉制品中亚硝酸盐含量大范围的比量标准，从而提高检测速度。

2.3　快速检测注意事项

快速检测要保证被测样品的新鲜程度，而且在关键检测环节要维持实验室内气压、温度稳定，严格按照样品性质做好避光处理，杜绝因为光线影响而出现过度分解，最终导致试验结果误差。针对吸光度测量要注意的是保证时间充足，必要时可灵活调整时间让吸光度达到一定稳定值，这样能最大化消除样品偏差。针对盐酸萘乙二胺测量，基于盐酸的加入需要着重考虑检测样本pH值，考虑是否添加缓冲剂来保证检测结果。

3　结语

总结分析上述两种常用于肉制品烟硝酸盐检测中的检测方法，在检测肉制品中亚硝酸盐含量的效率上两种方法都比较高效，不过在技术水平限制因素下，存在一些客观上难以避免的测验误差。在食品安全发展过程中，要高度重视快速检测亚硝酸盐含量的技术与手段，在确保检测效率的同时也要考虑检测结果的准确性，保障人们的饮食安全。

参考文献

[1]陈林林,韩可,李伟,等.亚硝酸盐检测方法的研究进展[J].食品安全质量检测学报,2019,10(11):3430-3435.

[2]刘峥,殷勇.基于高光谱技术的香肠亚硝酸盐快速检测方法[J].食品与机械,2019,35(5):78-82.

[3]陈洪周,姚杰,李先锋.食品中亚硝酸盐的测定前处理方法:CN111157324A[P].2020.

[4]王晓虹.畜禽肉类中亚硝酸盐的检测方法的对比[J].现代食品,2019(7):137-142.

[5]王雨蒙.基于滴定法测定食品中亚硝酸盐的思考与分析[J].农家参谋,2020,651(7):159.

[6]石景超.食品中亚硝酸盐检测技术[J].食品界,2019(2):67.